क्रोमॅटोग्राफीची उत्पत्ती

कुठे: H: बोर्डची उंची आहे
A: एडी डिफ्यूजन टर्मचे गुणांक
B: आण्विक प्रसार पदाचे गुणांक
C: मास ट्रान्सफर रेझिस्टन्स टर्मचा गुणांक

(2) गिडिंग समीकरण

परिमाणात्मक आणि गुणात्मक विश्लेषण
(1) गुणात्मक विश्लेषण
गुणात्मक क्रोमॅटोग्राफिक विश्लेषण म्हणजे प्रत्येक क्रोमॅटोग्राफिक शिखराद्वारे प्रस्तुत संयुगे निश्चित करणे.विशिष्ट क्रोमॅटोग्राफिक परिस्थितीत विविध पदार्थांची निश्चित धारणा मूल्ये असल्याने, धारणा मूल्य गुणात्मक निर्देशांक म्हणून वापरले जाऊ शकते.विविध क्रोमॅटोग्राफिक गुणात्मक पद्धती सध्या धारणा मूल्यांवर आधारित आहेत.
तथापि, भिन्न पदार्थांमध्ये समान क्रोमॅटोग्राफिक परिस्थितीत समान किंवा समान धारणा मूल्ये असू शकतात, म्हणजेच, धारणा मूल्ये अनन्य नाहीत.अशा प्रकारे केवळ धारणा मूल्यांवर आधारित पूर्णपणे अज्ञात नमुना दर्शवणे कठीण आहे.नमुन्याचा स्त्रोत, स्वरूप आणि उद्देश समजून घेतल्यास, नमुन्याच्या रचनेचा प्राथमिक निर्णय घेतला जाऊ शकतो आणि क्रोमॅटोग्राफिक शिखराद्वारे दर्शविलेले कंपाऊंड निश्चित करण्यासाठी खालील पद्धती वापरल्या जाऊ शकतात.
1. शुद्ध पदार्थांचा वापर करून गुणात्मक नियंत्रण
विशिष्ट क्रोमॅटोग्राफिक परिस्थितीत, अज्ञात व्यक्तीकडे फक्त एक परिभाषित धारणा वेळ असतो.म्हणून, ज्ञात शुद्ध पदार्थाच्या धारणा वेळेची अज्ञात पदार्थाच्या धारणा वेळेशी समान वर्णशास्त्रीय परिस्थितीत तुलना करून अज्ञात हे गुणात्मकरित्या ओळखले जाऊ शकते.दोन समान असल्यास, अज्ञात पदार्थ ज्ञात शुद्ध पदार्थ असू शकतो;अन्यथा, अज्ञात शुद्ध पदार्थ नाही.
शुद्ध पदार्थ नियंत्रण पद्धत केवळ अज्ञात पदार्थांना लागू आहे ज्याची रचना ज्ञात आहे, ज्याची रचना तुलनेने सोपी आहे आणि ज्याचा शुद्ध पदार्थ ज्ञात आहे.
2. सापेक्ष धारणा मूल्य पद्धत
सापेक्ष धारणा मूल्य α, घटक i आणि संदर्भ सामग्रीमधील समायोजनाचा संदर्भ देते धारणा मूल्यांचे गुणोत्तर:

हे केवळ फिक्सेटिव्ह आणि कॉलम तापमानाच्या बदलासह बदलते आणि इतर ऑपरेटिंग परिस्थितींशी काहीही संबंध नाही.

ठराविक स्थिर अवस्था आणि स्तंभ तापमानावर, घटक i आणि संदर्भ पदार्थ s ची समायोजित प्रतिधारण मूल्ये अनुक्रमे मोजली जातात, आणि नंतर वरील सूत्रानुसार गणना केली जाते.प्राप्त सापेक्ष धारणा मूल्ये साहित्यातील संबंधित मूल्यांशी गुणात्मकपणे तुलना केली जाऊ शकतात.
3, शिखर उंचीची पद्धत वाढवण्यासाठी ज्ञात पदार्थ जोडणे
जेव्हा अज्ञात नमुन्यात अनेक घटक असतात, तेव्हा प्राप्त केलेली क्रोमॅटोग्राफिक शिखरे वरील पद्धतीद्वारे सहज ओळखता येण्याइतकी दाट असतात किंवा जेव्हा अज्ञात नमुना केवळ निर्दिष्ट आयटम विश्लेषणासाठी वापरला जातो.
"प्रथम अज्ञात नमुन्याचा क्रोमॅटोग्राम बनविला जातो आणि नंतर अज्ञात नमुन्यात ज्ञात पदार्थ जोडून आणखी एक क्रोमॅटोग्राम प्राप्त केला जातो."वाढलेली शिखर उंची असलेले घटक अशा पदार्थांसाठी ओळखले जाऊ शकतात.
4. निर्देशांकाची गुणात्मक पद्धत कायम ठेवा
रिटेन्शन इंडेक्स फिक्सेटिव्ह्जवरील पदार्थांच्या धारणा वर्तनाचे प्रतिनिधित्व करतो आणि सध्या GC मधील सर्वात मोठ्या प्रमाणावर वापरलेला आणि आंतरराष्ट्रीय स्तरावर मान्यताप्राप्त गुणात्मक निर्देशांक आहे.याचे चांगले पुनरुत्पादन, एकसमान मानक आणि लहान तापमान गुणांक असे फायदे आहेत.
धारणा निर्देशांक केवळ स्थिर अवस्था आणि स्तंभ तापमानाच्या गुणधर्मांशी संबंधित आहे, परंतु इतर प्रायोगिक परिस्थितींशी नाही.त्याची अचूकता आणि पुनरुत्पादन उत्कृष्ट आहे.जोपर्यंत स्तंभाचे तापमान स्थिर टप्प्याच्या तापमानासारखेच असते, तोपर्यंत साहित्य मूल्य ओळखण्यासाठी लागू केले जाऊ शकते आणि तुलना करण्यासाठी शुद्ध सामग्री वापरणे आवश्यक नाही.
(२) परिमाणवाचक विश्लेषण
क्रोमॅटोग्राफिक परिमाणीकरणासाठी आधार:
मिश्रित नमुन्यातील शंभर घटक शोधणे हे परिमाणात्मक विश्लेषणाचे कार्य आहे.
अंशात्मक सामग्री.क्रोमॅटोग्राफिक परिमाणीकरण खालील गोष्टींवर आधारित होते: जेव्हा ऑपरेटिंग परिस्थिती सुसंगत होती, तेव्हा होती

मोजलेल्या घटकाचे वस्तुमान (किंवा एकाग्रता) डिटेक्टरने दिलेल्या प्रतिसाद सिग्नलद्वारे निर्धारित केले जाते.
ते प्रमाण आहे.म्हणजे:

क्रोमॅटोग्राफिक परिमाणीकरणासाठी आधार:
मिश्रित नमुन्यातील शंभर घटक शोधणे हे परिमाणात्मक विश्लेषणाचे कार्य आहे.
अंशात्मक सामग्री.क्रोमॅटोग्राफिक परिमाणीकरण खालील गोष्टींवर आधारित होते: जेव्हा ऑपरेटिंग परिस्थिती सुसंगत होती, तेव्हा होती
मोजलेल्या घटकाचे वस्तुमान (किंवा एकाग्रता) डिटेक्टरने दिलेल्या प्रतिसाद सिग्नलद्वारे निर्धारित केले जाते.
ते प्रमाण आहे.म्हणजे:

1. शिखर क्षेत्र मोजमाप पद्धत
पीक क्षेत्र हा क्रोमॅटोग्रामद्वारे प्रदान केलेला मूलभूत परिमाणवाचक डेटा आहे आणि शिखर क्षेत्र मोजमापाची अचूकता परिमाणवाचक परिणामांवर थेट परिणाम करते.वेगवेगळ्या शिखरांच्या आकारांसह क्रोमॅटोग्राफिक शिखरांसाठी वेगवेगळ्या मोजमाप पद्धती वापरल्या गेल्या.
परिमाणात्मक विश्लेषणामध्ये हिवाळ्याचे अचूक मूल्य शोधणे कठीण आहे:
एकीकडे परिपूर्ण इंजेक्शन व्हॉल्यूम अचूकपणे मोजण्याच्या अडचणीमुळे: दुसरीकडे
शिखर क्षेत्र क्रोमॅटोग्राफिक परिस्थितीवर अवलंबून असते आणि जेव्हा मूल्य मोजले जाते तेव्हा क्रोमॅटोग्राफिक पट्टी राखली पाहिजे
एकच गोष्ट करणे शक्य किंवा सोयीचेही नाही.आणि जरी आपण ते योग्य मिळवू शकता
अचूक मूल्य, कोणतेही युनिफाइड मानक नसल्यामुळे आणि थेट लागू केले जाऊ शकत नाही.

2.मात्रात्मक सुधारणा घटक

परिमाणात्मक सुधारणा घटकाची व्याख्या: डिटेक्टरमध्ये प्रवेश करणार्‍या घटकांचे प्रमाण (m)
त्याचे क्रोमॅटोग्राफिक पीक क्षेत्र (A) किंवा शिखर उंची () यांचे गुणोत्तर प्रमाण स्थिरता आहे (,
आनुपातिक स्थिरांकाला घटकासाठी परिपूर्ण सुधारणा घटक म्हणतात.

परिमाणात्मक विश्लेषणामध्ये हिवाळ्याचे अचूक मूल्य शोधणे कठीण आहे:
एकीकडे परिपूर्ण इंजेक्शन व्हॉल्यूम अचूकपणे मोजण्याच्या अडचणीमुळे: दुसरीकडे
शिखर क्षेत्र क्रोमॅटोग्राफिक परिस्थितीवर अवलंबून असते आणि जेव्हा मूल्य मोजले जाते तेव्हा क्रोमॅटोग्राफिक पट्टी राखली पाहिजे
एकच गोष्ट करणे शक्य किंवा सोयीचेही नाही.आणि जरी आपण ते योग्य मिळवू शकता
अचूक मूल्य, कोणतेही युनिफाइड मानक नसल्यामुळे आणि थेट लागू केले जाऊ शकत नाही.

म्हणजेच, घटकाचा सापेक्ष सुधारणा घटक 'घटक आणि संदर्भ साहित्य s
परिपूर्ण सुधारणा घटकांचे गुणोत्तर.

हे पाहिले जाऊ शकते की सापेक्ष सुधारणा घटक जेव्हा घटकाची गुणवत्ता विरुद्ध मानक असते.
जेव्हा पदार्थ s समान असतो, तेव्हा संदर्भ सामग्रीचे शिखर क्षेत्र हे घटकाचे शिखर क्षेत्र असते
अनेक.जर काही घटकाचे वस्तुमान m आणि शिखर क्षेत्र A असेल, तर f'A ची संख्या
च्या वस्तुमानासह मूल्ये संदर्भ सामग्रीच्या शिखर क्षेत्राच्या समान आहेत.दुसऱ्या शब्दात,
सापेक्ष सुधारणा घटकाद्वारे, प्रत्येक घटकाचे शिखर क्षेत्र वेगळे केले जाऊ शकतात
त्याच्या वस्तुमानाच्या समान संदर्भ सामग्रीच्या शिखर क्षेत्रामध्ये रूपांतरित केले जाते, नंतर गुणोत्तर
मानक एकसंध आहे.त्यामुळे प्रत्येक घटकाची टक्केवारी काढण्यासाठी ही सामान्यीकृत पद्धत आहे
प्रमाणाचा आधार.
सापेक्ष सुधारणा घटक प्राप्त करण्याची पद्धत: सापेक्ष सुधारणा घटक मूल्यांची तुलना केवळ अस्तित्वाशी केली गेली
मापन मानक आणि डिटेक्टरच्या प्रकाराशी संबंधित आहे, परंतु ऑपरेशन पट्टीशी
काही फरक पडत नाही.त्यामुळे साहित्यातील संदर्भांमधून मूल्ये मिळवता येतात.जर मजकूर
तुम्हाला ऑफरमध्ये अपेक्षित मूल्य सापडत नसेल, तर तुम्ही ते स्वतःही ठरवू शकता.निर्धाराची पद्धत
पद्धत: मोजलेल्या पदार्थाची ठराविक रक्कम दहा निवडलेल्या संदर्भ सामग्री → एका विशिष्ट एकाग्रतेमध्ये बनविली जाते
दोन घटकांपैकी क्रोमॅटोग्राफिक शिखर क्षेत्रे A आणि As मोजले गेले.
ते सूत्र आहे.

3. परिमाणवाचक गणना पद्धत
(1) क्षेत्र सामान्यीकरण पद्धत
सर्व पीक-फ्री अपूर्णांकांच्या सामग्रीची बेरीज परिमाणासाठी 100% म्हणून मोजली गेली
पद्धतीला सामान्यीकरण म्हणतात.त्याची गणना सूत्र खालीलप्रमाणे आहे:

जेथे P,% ही चाचणी केलेल्या घटकांची टक्केवारी सामग्री आहे;A1, A2... A n हा घटक आहे 1. 1~n चे शिखर क्षेत्रफळ;f'1, f'2... f'n हा घटक 1 ते n साठी सापेक्ष सुधारणा घटक आहे.

(2) बाह्य मानक पद्धत
नमुन्यात तपासल्या जाणार्‍या घटकाचा प्रतिसाद सिग्नल आणि नियंत्रण म्हणून तपासले जाणारे शुद्ध घटक यांच्यातील परिमाणात्मक तुलना करण्याची पद्धत.
(3) अंतर्गत मानक पद्धत
तथाकथित अंतर्गत मानक पद्धत ही एक अशी पद्धत आहे ज्यामध्ये चाचणी केलेल्या पदार्थाच्या मानक द्रावणात विशिष्ट प्रमाणात शुद्ध पदार्थ जोडला जातो आणि अंतर्गत मानक म्हणून नमुना द्रावणाचा समावेश केला जातो आणि नंतर त्याचे विश्लेषण आणि निर्धारण केले जाते.
(3) मानक जोडणी पद्धत
मानक जोडणी पद्धत, ज्याला अंतर्गत जोडणी पद्धत देखील म्हणतात, विशिष्ट प्रमाणात (△C) जोडणे आहे.
चाचणी पदार्थाचा संदर्भ चाचणीसाठी नमुना सोल्युशनमध्ये जोडला गेला आणि चाचणी परखमध्ये जोडली गेली
पदार्थानंतर नमुना द्रावणाचा शिखर मूळ नमुना द्रावणापेक्षा जास्त होता
क्षेत्रफळाची वाढ (△A) नमुना द्रावणातील पदार्थाच्या एकाग्रतेची गणना करण्यासाठी वापरली गेली.
सामग्री (Cx)

जेथे Ax हे मूळ नमुन्यात मोजले जाणारे पदार्थाचे शिखर क्षेत्र आहे.